ஒரு முக்கியமான குறைக்கடத்திப் பொருளாகவும் தொழில்துறை மூலப்பொருளாகவும் இருக்கும் செலினியத்தின் செயல்திறன் அதன் தூய்மையால் நேரடியாகப் பாதிக்கப்படுகிறது. வெற்றிட வடிகட்டுதல் சுத்திகரிப்பு செயல்பாட்டின் போது, ஆக்ஸிஜன் அசுத்தங்கள் செலினியம் தூய்மையைப் பாதிக்கும் முக்கிய காரணிகளில் ஒன்றாகும். வெற்றிட வடிகட்டுதல் மூலம் செலினியம் சுத்திகரிப்பு போது ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தைக் குறைப்பதற்கான பல்வேறு முறைகள் மற்றும் நுட்பங்கள் பற்றிய விரிவான விவாதத்தை இந்தக் கட்டுரை வழங்குகிறது.
I. மூலப்பொருளை முன்கூட்டியே பதப்படுத்தும் நிலையில் ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தைக் குறைத்தல்
1. மூலப்பொருட்களின் ஆரம்ப சுத்திகரிப்பு
செலினியம் பொதுவாக ஆக்சைடுகள் உட்பட பல்வேறு அசுத்தங்களைக் கொண்டுள்ளது. வெற்றிட வடிகட்டுதல் அமைப்பிற்குள் நுழைவதற்கு முன், மேற்பரப்பு ஆக்சைடுகளை அகற்ற வேதியியல் சுத்தம் செய்யும் முறைகளைப் பயன்படுத்த வேண்டும். பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் துப்புரவு தீர்வுகளில் பின்வருவன அடங்கும்:
- நீர்த்த ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலக் கரைசல் (5-10% செறிவு): SeO₂ போன்ற ஆக்சைடுகளை திறம்பட கரைக்கிறது.
- எத்தனால் அல்லது அசிட்டோன்: கரிம மாசுபாடுகளை அகற்ற பயன்படுகிறது.
- அயனியாக்கம் நீக்கப்பட்ட நீர்: மீதமுள்ள அமிலத்தை அகற்ற பலமுறை கழுவுதல்.
சுத்தம் செய்த பிறகு, மீண்டும் ஆக்ஸிஜனேற்றப்படுவதைத் தடுக்க, ஒரு மந்த வாயு (எ.கா., Ar அல்லது N₂) வளிமண்டலத்தில் உலர்த்தப்பட வேண்டும்.
2. மூலப்பொருட்களின் முன் குறைப்பு சிகிச்சை
வெற்றிட வடிகட்டுதலுக்கு முன் மூலப்பொருளின் குறைப்பு சிகிச்சை ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தை கணிசமாகக் குறைக்கும்:
- ஹைட்ரஜன் குறைப்பு: SeO₂ ஐ தனிம செலினியமாகக் குறைக்க 200-300°C வெப்பநிலையில் உயர்-தூய்மை ஹைட்ரஜனை (தூய்மை ≥99.999%) அறிமுகப்படுத்தவும்.
- கார்போதெர்மல் குறைப்பு: செலினியம் மூலப்பொருளை அதிக தூய்மையான கார்பன் பொடியுடன் கலந்து வெற்றிடம் அல்லது மந்த வளிமண்டலத்தில் 400-500°C க்கு சூடாக்கி, C + SeO₂ → Se + CO₂ வினையைத் தூண்டுகிறது.
- சல்பைடு குறைப்பு: H₂S போன்ற வாயுக்கள் ஒப்பீட்டளவில் குறைந்த வெப்பநிலையில் செலினியம் ஆக்சைடுகளைக் குறைக்கலாம்.
II. வெற்றிட வடிகட்டுதல் அமைப்பின் வடிவமைப்பு மற்றும் செயல்பாட்டு உகப்பாக்கம்
1. வெற்றிட அமைப்பின் தேர்வு மற்றும் கட்டமைப்பு
ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தைக் குறைப்பதற்கு அதிக வெற்றிட சூழல் மிக முக்கியமானது:
- குறைந்தபட்சம் 10⁻⁴ Pa அடையும் இறுதி வெற்றிடத்துடன், பரவல் பம்ப் + இயந்திர பம்ப் கலவையைப் பயன்படுத்தவும்.
- எண்ணெய் நீராவியின் பின்னோக்கி பரவலைத் தடுக்க, இந்த அமைப்பில் ஒரு குளிர் பொறி பொருத்தப்பட்டிருக்க வேண்டும்.
- ரப்பர் சீல்களிலிருந்து வாயு வெளியேறுவதைத் தவிர்க்க அனைத்து இணைப்புகளிலும் உலோக சீல்களைப் பயன்படுத்த வேண்டும்.
- இந்த அமைப்பு போதுமான அளவு பேக்-அவுட் வாயு நீக்கத்திற்கு உட்படுத்தப்பட வேண்டும் (200-250°C, 12-24 மணிநேரம்)
2. வடிகட்டுதல் வெப்பநிலை மற்றும் அழுத்தத்தின் துல்லியமான கட்டுப்பாடு
உகந்த செயல்முறை அளவுரு சேர்க்கைகள்:
- வடிகட்டுதல் வெப்பநிலை: 220-280°C வரம்பிற்குள் கட்டுப்படுத்தப்படுகிறது (செலினியத்தின் கொதிநிலை 685°C க்குக் கீழே)
- கணினி அழுத்தம்: 1-10 Pa க்கு இடையில் பராமரிக்கப்படுகிறது.
- வெப்ப விகிதம்: 5-10°C/நிமிடம், வன்முறை ஆவியாதல் மற்றும் உட்புகுதலைத் தவிர்க்க.
- ஒடுக்க மண்டல வெப்பநிலை: முழுமையான செலினியம் ஒடுக்கத்தை உறுதி செய்வதற்காக 50-80°C இல் பராமரிக்கப்படுகிறது.
3. பல-நிலை வடிகட்டுதல் தொழில்நுட்பம்
பல-நிலை வடிகட்டுதல் ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தை படிப்படியாகக் குறைக்கும்:
- முதல் நிலை: பெரும்பாலான ஆவியாகும் அசுத்தங்களை அகற்ற கரடுமுரடான வடிகட்டுதல்.
- இரண்டாம் நிலை: முக்கிய பகுதியை சேகரிக்க துல்லியமான வெப்பநிலை கட்டுப்பாடு.
- மூன்றாம் நிலை: குறைந்த வெப்பநிலை, மெதுவான வடிகட்டுதல் மூலம் அதிக தூய்மையான பொருளைப் பெறலாம்.
பகுதியளவு ஒடுக்கத்திற்கு நிலைகளுக்கு இடையில் வெவ்வேறு ஒடுக்க வெப்பநிலைகளைப் பயன்படுத்தலாம்.
III. துணை செயல்முறை நடவடிக்கைகள்
1. மந்த வாயு பாதுகாப்பு தொழில்நுட்பம்
வெற்றிடத்தின் கீழ் இயங்கினாலும், உயர் தூய்மை மந்த வாயுவை முறையாக அறிமுகப்படுத்துவது ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தைக் குறைக்க உதவுகிறது:
- அமைப்பை வெளியேற்றிய பிறகு, அதிக தூய்மையான ஆர்கானை (தூய்மை ≥99.9995%) 1000 Pa ஆக நிரப்பவும்.
- டைனமிக் வாயு ஓட்டப் பாதுகாப்பைப் பயன்படுத்தவும், தொடர்ந்து ஒரு சிறிய அளவு ஆர்கானை (10-20 sccm) அறிமுகப்படுத்தவும்.
- எஞ்சிய ஆக்ஸிஜன் மற்றும் ஈரப்பதத்தை அகற்ற எரிவாயு நுழைவாயில்களில் உயர் திறன் கொண்ட எரிவாயு சுத்திகரிப்பான்களை நிறுவவும்.
2. ஆக்ஸிஜன் துப்புரவாளர்களைச் சேர்த்தல்
மூலப்பொருளில் பொருத்தமான ஆக்ஸிஜன் துப்புரவாளர்களைச் சேர்ப்பது ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தை திறம்படக் குறைக்கும்:
- மெக்னீசியம் உலோகம்: ஆக்ஸிஜனுடன் வலுவான ஈர்ப்பு, MgO ஐ உருவாக்குகிறது.
- அலுமினியப் பொடி: ஒரே நேரத்தில் ஆக்ஸிஜன் மற்றும் கந்தகத்தை நீக்கும்.
- அரிய மண் உலோகங்கள்: Y, La, போன்றவை சிறந்த ஆக்ஸிஜன் நீக்கும் விளைவுகளைக் கொண்டுள்ளன.
ஆக்ஸிஜன் துப்புரவாளரின் அளவு பொதுவாக மூலப்பொருளில் 0.1-0.5 wt% ஆகும்; அதிகப்படியான அளவு செலினியம் தூய்மையைப் பாதிக்கலாம்.
3. உருகிய வடிகட்டுதல் தொழில்நுட்பம்
வடிகட்டுவதற்கு முன் உருகிய செலினியத்தை வடிகட்டுதல்:
- 1-5 μm துளை அளவுகள் கொண்ட குவார்ட்ஸ் அல்லது பீங்கான் வடிகட்டிகளைப் பயன்படுத்தவும்.
- வடிகட்டுதல் வெப்பநிலையை 220-250°C இல் கட்டுப்படுத்தவும்
- திட ஆக்சைடு துகள்களை அகற்ற முடியும்
- அதிக வெற்றிடத்தின் கீழ் வடிகட்டிகளை முன்கூட்டியே அப்புறப்படுத்த வேண்டும்.
IV. சிகிச்சைக்குப் பிந்தைய மற்றும் சேமிப்பு
1. தயாரிப்பு சேகரிப்பு மற்றும் கையாளுதல்
- மந்தமான சூழலில் பொருட்களை எளிதாக மீட்டெடுப்பதற்காக, மின்தேக்கி சேகரிப்பான் பிரிக்கக்கூடிய கட்டமைப்பாக வடிவமைக்கப்பட வேண்டும்.
- சேகரிக்கப்பட்ட செலினியம் இங்காட்களை ஒரு ஆர்கான் கையுறை பெட்டியில் அடைக்க வேண்டும்.
- தேவைப்பட்டால், சாத்தியமான ஆக்சைடு அடுக்குகளை அகற்ற மேற்பரப்பு செதுக்கல் செய்யப்படலாம்.
2. சேமிப்பு நிலை கட்டுப்பாடு
- சேமிப்பு சூழல் வறண்டதாக இருக்க வேண்டும் (பனி புள்ளி ≤-60°C)
- உயர் தூய்மை மந்த வாயு நிரப்பப்பட்ட இரட்டை அடுக்கு சீல் செய்யப்பட்ட பேக்கேஜிங்கைப் பயன்படுத்தவும்.
- பரிந்துரைக்கப்பட்ட சேமிப்பு வெப்பநிலை 20°C க்கும் குறைவாக இருக்க வேண்டும்.
- ஒளிச்சேர்க்கை ஆக்சிஜனேற்ற எதிர்வினைகளைத் தடுக்க ஒளி வெளிப்பாட்டைத் தவிர்க்கவும்.
V. தரக் கட்டுப்பாடு மற்றும் சோதனை
1. ஆன்லைன் கண்காணிப்பு தொழில்நுட்பம்
- ஆக்ஸிஜன் பகுதி அழுத்தத்தை நிகழ்நேரத்தில் கண்காணிக்க எஞ்சிய வாயு பகுப்பாய்விகளை (RGA) நிறுவவும்.
- பாதுகாப்பு வாயுக்களில் ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தைக் கட்டுப்படுத்த ஆக்ஸிஜன் சென்சார்களைப் பயன்படுத்தவும்.
- Se-O பிணைப்புகளின் சிறப்பியல்பு உறிஞ்சுதல் உச்சங்களை அடையாளம் காண அகச்சிவப்பு நிறமாலையைப் பயன்படுத்துங்கள்.
2. முடிக்கப்பட்ட தயாரிப்பு பகுப்பாய்வு
- ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தை தீர்மானிக்க மந்த வாயு இணைவு-அகச்சிவப்பு உறிஞ்சுதல் முறையைப் பயன்படுத்தவும்.
- ஆக்ஸிஜன் விநியோகத்தை பகுப்பாய்வு செய்வதற்கான இரண்டாம் நிலை அயனி நிறை நிறமாலை அளவியல் (SIMS)
- மேற்பரப்பு வேதியியல் நிலைகளைக் கண்டறிய எக்ஸ்-கதிர் ஒளிமின்னழுத்த நிறமாலை (XPS)
மேலே விவரிக்கப்பட்ட விரிவான நடவடிக்கைகள் மூலம், செலினியத்தின் வெற்றிட வடிகட்டுதல் சுத்திகரிப்பு போது ஆக்ஸிஜன் உள்ளடக்கத்தை 1 ppm க்குக் கீழே கட்டுப்படுத்தலாம், இது உயர்-தூய்மை செலினியம் பயன்பாடுகளுக்கான தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்கிறது. உண்மையான உற்பத்தியில், உபகரண நிலைமைகள் மற்றும் தயாரிப்புத் தேவைகளின் அடிப்படையில் செயல்முறை அளவுருக்கள் மேம்படுத்தப்பட வேண்டும், மேலும் கடுமையான தரக் கட்டுப்பாட்டு அமைப்பு நிறுவப்பட வேண்டும்.
இடுகை நேரம்: ஜூன்-04-2025