6N அல்ட்ரா-ஹை-தூய்மை சல்பர் வடிகட்டுதல் மற்றும் சுத்திகரிப்பு செயல்முறை விரிவான அளவுருக்களுடன்

6N (≥99.9999% தூய்மை) அதி-உயர்-தூய்மை கந்தகத்தின் உற்பத்திக்கு, சுவடு உலோகங்கள், கரிம அசுத்தங்கள் மற்றும் துகள்களை அகற்ற பல-நிலை வடிகட்டுதல், ஆழமான உறிஞ்சுதல் மற்றும் அதி-சுத்தமான வடிகட்டுதல் தேவைப்படுகிறது. வெற்றிட வடிகட்டுதல், நுண்ணலை-உதவி சுத்திகரிப்பு மற்றும் துல்லியமான பிந்தைய சிகிச்சை தொழில்நுட்பங்களை ஒருங்கிணைக்கும் ஒரு தொழில்துறை அளவிலான செயல்முறை கீழே உள்ளது.

I. மூலப்பொருட்களை முன்கூட்டியே பதப்படுத்துதல் மற்றும் அசுத்தங்களை அகற்றுதல்

‌1. மூலப்பொருள் தேர்வு மற்றும் முன் சிகிச்சை

• ‌தேவைகள்: ஆரம்ப கந்தக தூய்மை ≥99.9% (3N தரம்), மொத்த உலோக அசுத்தங்கள் ≤500 ppm, கரிம கார்பன் உள்ளடக்கம் ≤0.1%.
• ‌மைக்ரோவேவ்-உதவி உருகுதல்:
  கச்சா கந்தகம் 140–150°C வெப்பநிலையில் ஒரு மைக்ரோவேவ் உலையில் (2.45 GHz அதிர்வெண், 10–15 kW சக்தி) பதப்படுத்தப்படுகிறது. மைக்ரோவேவ்-தூண்டப்பட்ட இருமுனை சுழற்சி கரிம அசுத்தங்களை (எ.கா., தார் சேர்மங்கள்) சிதைக்கும் போது விரைவான உருகலை உறுதி செய்கிறது. உருகும் நேரம்: 30–45 நிமிடங்கள்; மைக்ரோவேவ் ஊடுருவல் ஆழம்: 10–15 செ.மீ.
• ‌அயனியாக்கம் நீக்கப்பட்ட நீர் கழுவுதல்:
  நீரில் கரையக்கூடிய உப்புகளை (எ.கா. அம்மோனியம் சல்பேட், சோடியம் குளோரைடு) அகற்ற, உருகிய கந்தகம் அயனியாக்கம் நீக்கப்பட்ட தண்ணீருடன் (எதிர்ப்புத்திறன் ≥18 MΩ·cm) 1:0.3 நிறை விகிதத்தில் ஒரு கிளறிவிடப்பட்ட உலையில் (120°C, 2 பார் அழுத்தம்) 1 மணி நேரம் கலக்கப்படுகிறது. நீர்-கரையக்கூடிய உப்புகளை (எ.கா., அம்மோனியம் சல்பேட், சோடியம் குளோரைடு) அகற்ற நீர் நிலை அயனியாக்கம் நீக்கப்பட்டு 2-3 சுழற்சிகளுக்கு மீண்டும் பயன்படுத்தப்படுகிறது. இது ≤5 μS/cm கடத்துத்திறன் அடையும் வரை.

‌2. பல-நிலை உறிஞ்சுதல் மற்றும் வடிகட்டுதல்‌

• ‌டைட்டோமேசியஸ் பூமி/செயல்படுத்தப்பட்ட கார்பன் உறிஞ்சுதல்:
  உலோக வளாகங்கள் மற்றும் எஞ்சிய கரிமப் பொருட்களை உறிஞ்சுவதற்கு நைட்ரஜன் பாதுகாப்பின் கீழ் (130°C, 2 மணி நேரக் கிளறல்) உருகிய கந்தகத்துடன் டைட்டோமேசியஸ் மண் (0.5–1%) மற்றும் செயல்படுத்தப்பட்ட கார்பன் (0.2–0.5%) சேர்க்கப்படுகின்றன.
• ‌மிகத் துல்லியமான வடிகட்டுதல்:
  ≤0.5 MPa அமைப்பு அழுத்தத்தில் டைட்டானியம் சின்டர்டு வடிகட்டிகளைப் (0.1 μm துளை அளவு) பயன்படுத்தி இரண்டு-நிலை வடிகட்டுதல். வடிகட்டலுக்குப் பிந்தைய துகள் எண்ணிக்கை: ≤10 துகள்கள்/லி (அளவு >0.5 μm).

II. பல-நிலை வெற்றிட வடிகட்டுதல் செயல்முறை

1. முதன்மை வடிகட்டுதல் (உலோக அசுத்தங்களை நீக்குதல்)‌

• ‌உபகரணங்கள்: 316L துருப்பிடிக்காத எஃகு கட்டமைக்கப்பட்ட பேக்கிங்குடன் கூடிய உயர்-தூய்மை குவார்ட்ஸ் வடிகட்டுதல் நெடுவரிசை (≥15 கோட்பாட்டு தகடுகள்), வெற்றிடம் ≤1 kPa.
• ‌செயல்பாட்டு அளவுருக்கள்:
• ‌தீவன வெப்பநிலை: 250–280°C (சுற்றுப்புற அழுத்தத்தில் கந்தகம் 444.6°C இல் கொதிக்கிறது; வெற்றிடம் கொதிநிலையை 260–300°C ஆகக் குறைக்கிறது).
• ‌ரிஃப்ளக்ஸ் விகிதம்: 5:1–8:1; நெடுவரிசை மேல் வெப்பநிலை ஏற்ற இறக்கம் ≤±0.5°C.
• ‌தயாரிப்பு: அமுக்கப்பட்ட கந்தக தூய்மை ≥99.99% (4N தரம்), மொத்த உலோக அசுத்தங்கள் (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. இரண்டாம் நிலை மூலக்கூறு வடிகட்டுதல் (கரிம அசுத்தங்களை நீக்குதல்)

• ‌உபகரணங்கள்: 10–20 மிமீ ஆவியாதல்-ஒடுக்க இடைவெளி, ஆவியாதல் வெப்பநிலை 300–320°C, வெற்றிடம் ≤0.1 Pa உடன் குறுகிய-பாதை மூலக்கூறு வடிப்பான்.
• ‌தூய்மையற்ற பிரிப்பு:
  குறைந்த கொதிநிலை கொண்ட கரிமப் பொருட்கள் (எ.கா., தியோதெர்கள், தியோபீன்) ஆவியாக்கப்பட்டு வெளியேற்றப்படுகின்றன, அதே நேரத்தில் அதிக கொதிநிலை கொண்ட அசுத்தங்கள் (எ.கா., பாலிஅரோமாடிக்ஸ்) மூலக்கூறு இல்லாத பாதையில் உள்ள வேறுபாடுகள் காரணமாக எச்சங்களில் உள்ளன.
• ‌தயாரிப்பு: சல்பர் தூய்மை ≥99.999% (5N தரம்), கரிம கார்பன் ≤0.001%, எச்சம் விகிதம் <0.3%.

3. மூன்றாம் நிலை மண்டல சுத்திகரிப்பு (6N தூய்மையை அடைதல்)‌

• ‌உபகரணங்கள்: பல மண்டல வெப்பநிலை கட்டுப்பாட்டுடன் கூடிய கிடைமட்ட மண்டல சுத்திகரிப்பான் (±0.1°C), மண்டல பயண வேகம் 1–3 மிமீ/மணி.
• ‌பிரித்தல்:
  பிரிப்பு குணகங்களைப் பயன்படுத்துதல் (K=Cதிட/CliquidK=Cதிடமான/Cதிரவம்​), 20–30 மண்டலம் இங்காட் முனையில் அடர் உலோகங்களை (As, Sb) கடந்து செல்கிறது. சல்பர் இங்காட்டின் இறுதி 10–15% நிராகரிக்கப்படுகிறது.

‌III. சிகிச்சைக்குப் பிந்தைய மற்றும் அல்ட்ரா-க்ளீன் ஃபார்மிங்‌

‌1. அல்ட்ரா-ப்யூர் கரைப்பான் பிரித்தெடுத்தல்‌

• ‌ஈதர்/கார்பன் டெட்ராகுளோரைடு பிரித்தெடுத்தல்:
  கந்தகம், துருவ கரிமப் பொருட்களை நீக்க, மீயொலி உதவியுடன் (40 kHz, 40°C) 30 நிமிடங்களுக்கு குரோமடோகிராஃபிக்-தர ஈதருடன் (1:0.5 தொகுதி விகிதம்) கலக்கப்படுகிறது.
• ‌கரைப்பான் மீட்பு:
  மூலக்கூறு சல்லடை உறிஞ்சுதல் மற்றும் வெற்றிட வடிகட்டுதல் கரைப்பான் எச்சங்களை ≤0.1 ppm ஆகக் குறைக்கிறது.

‌2. அல்ட்ராஃபில்ட்ரேஷன் மற்றும் அயன் பரிமாற்றம்‌

• ‌PTFE சவ்வு அல்ட்ராஃபில்ட்ரேஷன்:
  உருகிய கந்தகம் 0.02 μm PTFE சவ்வுகள் வழியாக 160–180°C மற்றும் ≤0.2 MPa அழுத்தத்தில் வடிகட்டப்படுகிறது.
• ‌அயன் பரிமாற்ற ரெசின்கள்:
  செலேட்டிங் ரெசின்கள் (எ.கா., ஆம்பர்லைட் IRC-748) 1–2 BV/h ஓட்ட விகிதங்களில் ppb-நிலை உலோக அயனிகளை (Cu²⁺, Fe³⁺) நீக்குகின்றன.

‌3. மிகவும் சுத்தமான சுற்றுச்சூழல் உருவாக்கம்‌

• ‌மந்த வாயு அணுவாக்கம்:
  10 ஆம் வகுப்பு சுத்தமான அறையில், உருகிய கந்தகம் நைட்ரஜனுடன் (0.8–1.2 MPa அழுத்தம்) 0.5–1 மிமீ கோளத் துகள்களாக (ஈரப்பதம் <0.001%) அணுவாக்கப்படுகிறது.
• ‌வெற்றிட பேக்கேஜிங்:
  இறுதி தயாரிப்பு ஆக்சிஜனேற்றத்தைத் தடுக்க அலுமினிய கலவை படலத்தில் மிகவும் தூய்மையான ஆர்கானின் (≥99.9999% தூய்மை) கீழ் வெற்றிட-சீல் செய்யப்படுகிறது.

IV. முக்கிய செயல்முறை அளவுருக்கள்

‌V. தரக் கட்டுப்பாடு மற்றும் சோதனை

1. ‌சுவடு மாசு பகுப்பாய்வு:

• ‌GD-MS (ஒளி வெளியேற்ற நிறை நிறமாலையியல்): ≤0.01 ppb இல் உலோகங்களைக் கண்டறிகிறது.
• ‌TOC பகுப்பாய்வி: கரிம கார்பனை ≤0.001 ppm அளவிடுகிறது.

1. ‌துகள் அளவு கட்டுப்பாடு:
   லேசர் டிஃப்ராஃப்ரக்ஷன் (மாஸ்டர்சைசர் 3000) D50 விலகலை ≤±0.05 மிமீ உறுதி செய்கிறது.
2. ‌மேற்பரப்பு தூய்மை:
   XPS (எக்ஸ்-ரே ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் ஸ்பெக்ட்ரோஸ்கோபி) மேற்பரப்பு ஆக்சைடு தடிமன் ≤1 nm ஐ உறுதிப்படுத்துகிறது.

‌VI. பாதுகாப்பு மற்றும் சுற்றுச்சூழல் வடிவமைப்பு‌

1. ‌வெடிப்பு தடுப்பு:
   அகச்சிவப்பு சுடர் கண்டுபிடிப்பான்கள் மற்றும் நைட்ரஜன் வெள்ள அமைப்புகள் ஆக்ஸிஜன் அளவை <3% க்கும் குறைவாக பராமரிக்கின்றன.
2. ‌உமிழ்வு கட்டுப்பாடு:

• ‌அமில வாயுக்கள்: இரண்டு-நிலை NaOH ஸ்க்ரப்பிங் (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ ஐ நீக்குகிறது.
• ‌VOCகள்: ஜியோலைட் ரோட்டார் + RTO (850°C) மீத்தேன் அல்லாத ஹைட்ரோகார்பன்களை ≤10 mg/m³ ஆகக் குறைக்கிறது.

1. ‌கழிவு மறுசுழற்சி:
   உயர்-வெப்பநிலை குறைப்பு (1200°C) உலோகங்களை மீட்டெடுக்கிறது; எச்ச கந்தக உள்ளடக்கம் <0.1%.

VII. தொழில்நுட்ப-பொருளாதார அளவீடுகள்

• ‌ஆற்றல் நுகர்வு: 6N கந்தகத்திற்கு 800–1200 kWh மின்சாரம் மற்றும் 2–3 டன் நீராவி.
• ‌மகசூல்: கந்தக மீட்பு ≥85%, எச்சம் விகிதம் <1.5%.
• ‌செலவு: உற்பத்தி செலவு ~120,000–180,000 CNY/டன்; சந்தை விலை 250,000–350,000 CNY/டன் (குறைக்கடத்தி தரம்).

இந்த செயல்முறை குறைக்கடத்தி ஒளிச்சேர்க்கையாளர்கள், III-V கலவை அடி மூலக்கூறுகள் மற்றும் பிற மேம்பட்ட பயன்பாடுகளுக்கு 6N கந்தகத்தை உருவாக்குகிறது. நிகழ்நேர கண்காணிப்பு (எ.கா., LIBS தனிம பகுப்பாய்வு) மற்றும் ISO வகுப்பு 1 சுத்தமான அறை அளவுத்திருத்தம் நிலையான தரத்தை உறுதி செய்கிறது.

அடிக்குறிப்புகள்

1. குறிப்பு 2: தொழில்துறை சல்பர் சுத்திகரிப்பு தரநிலைகள்
2. குறிப்பு 3: வேதியியல் பொறியியலில் மேம்பட்ட வடிகட்டுதல் நுட்பங்கள்
3. குறிப்பு 6: உயர்-தூய்மை பொருட்கள் செயலாக்க கையேடு
4. குறிப்பு 8: குறைக்கடத்தி-தர வேதியியல் உற்பத்தி நெறிமுறைகள்
5. குறிப்பு 5: வெற்றிட வடிகட்டுதல் உகப்பாக்கம்